Polskie normy opracowane i zatwierdzone przez Polski Komitet Normalizacyjny (PKN) podlegają przeglądowi w celu potwierdzenia ich aktualizacji. W ramach przeglądu dokumentów normalizacyjnych PKN zakwalifikował normę PN-G-04534:1999 Paliwa stałe ? Oznaczanie zawar tości chloru, do nowelizacji lub wycofania. Decyzja ta wynikała z faktu, iż większość norm powołanych w tym dokumencie była już wycofana.
Norma określa dwie me tody oznaczania zawar tości chloru w węglu kamiennym i brunatnym, koksie i półkoksie z węgla kamiennego oraz w brykietach z węgla kamiennego i brunatnego. Są to me toda Volharda i me toda miareczkowania potencjometrycznego. W przypadku obu me tod, próbki analityczne są spalane w wysokociśnieniowym naczyniu kalorymetrycznym, tzw. bombie kalorymetrycznej, z dodatkiem mieszaniny Eshki. Me toda Volharda polega na miareczkowaniu nadmiaru jonów srebra w środowisku kwasu azo towego (V), pozostałych po strąceniu chlorku srebra, mianowanym roztworem rodanku potasu w obecności ałunu żelazowo-amonowego jako wskaźnika.
W me todzie potencjometrycznej roztwór zawierający chlorki miareczkowany jest bezpośrednio mianowanym roztworem azotanu srebra i przeprowadzany jest pomiar zmian napięcia elektrycznego generowanego przez ogniwo złożone z elektrody wskaźnikowej i elektrody odniesienia w funkcji obję tości dodanego titranta. Obie me tody charakteryzują się dobrą powtarzalnością i odtwarzalnością.
Nowelizacja normy PN-G-04534:1999 jest celowa z uwagi na aktualność i łatwość zas tosowania me tod oznaczania chloru opisanych w normie, s tosowanie jej w Polsce przez labora toria akredy towane, w tym również przez Labora torium Chemii Analitycznej Instytutu Technologii Paliw i Energii, a przede wszystkim z uwagi na brak norm europejskich i międzynarodowych mogących zastąpić ten dokument w całości.
ITPE w całości podjął się nowelizacji normy, która obejmuje opracowanie projektu prPN-G-04534P, Paliwa stałe ? Oznaczanie zawar tości chloru ? Me tody Volharda i miareczkowania potencjometrycznego oraz finansowania notyfikacji, formalnej procedury uzgodnienia, zatwierdzenia i publikacji przez PKN (umowa z PKN nr PZ/SGR/144.0.1224/6/2022-2024).
Planowany termin zatwierdzenia projektu to wrzesień 2023. Do momentu publikacji nowej normy, norma z 1999 roku pozostaje nadal aktualna.
Przygo towała: Barbara Jagustyn tel.: 32 621 62 21
Labora torium Chemii Analitycznej